Dissolution

Rapports scientifiques volume 5, Numéro d'article : 13689 (2015) Citer cet article

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Le graphène à quelques couches synthétisé par CVD par dissolution et réduction in situ sur un film de catalyseur au nickel ultra-mince est démontré à une température aussi basse que 550 ° C, qui peut être utilisé pour former un absorbeur saturable de type transmission ou réflexion (SA ) pour le verrouillage de mode des lasers à fibre dopée à l'erbium (EDFL). Avec le graphène de type transmission SA, l'EDFL raccourcit sa largeur d'impulsion de 483 à 441 fs et élargit sa largeur de raie spectrale de 4,2 à 6,1 nm en augmentant le courant de pompage de 200 à 900 mA. En revanche, la SA de type réflexion comprime uniquement la largeur d'impulsion de 875 à 796 fs avec une largeur de raie spectrale correspondante élargie de 2,2 à 3,3 nm. Le bloqueur de mode graphène de type réflexion augmente deux fois son nombre de couches équivalent pour provoquer plus de perte d'insertion que celui de type transmission. Néanmoins, le système d'absorbant saturable basé sur le type de réflexion peut générer une impulsion de type soliton stabilisée plus facilement que celle du système de type transmission, car la profondeur de modulation de l'auto-amplitude induite par la non-linéarité est simultanément agrandie lors du passage à travers le graphène deux fois sous la conception du rétro-réflecteur. .

Le laser à fibre courte pulsée est la clé pour explorer les phénomènes ultrarapides ou pour développer des compétences dans de nombreux domaines, notamment le biomédical1, la communication optique2, la chirurgie laser3, les réactions matérielles4. Le système laser à fibre à verrouillage de mode passif avec une architecture compacte et une impulsion de haute qualité est devenu le système le plus populaire parmi les candidats de nos jours1. Pour démarrer le verrouillage de mode des lasers à fibre, des nanomatériaux polyvalents à base de carbone ont été appliqués pour servir d'absorbeurs de saturation5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17, 18,19,20. Les nanotubes de carbone ont été démontrés comme le premier verrou de mode à l'échelle nanométrique pour générer des impulsions de haute qualité5,6,7. Cependant, l'énergie de surface et le rapport d'aspect élevés des nanotubes de carbone font que les nanotubes de carbone s'agrègent et s'emmêlent facilement pour réduire leur surface et dégradent leur uniformité de distribution. Bien que le rapport d'aspect du nanotube de carbone puisse être encore réduit par gravure chimique7, un environnement acide aussi fort avec du H2SO4 et du HNO3 concentrés formerait de nombreux défauts de surface ou détruirait le nanotube de carbone.

Le graphène est un matériau carboné bidimensionnel qui peut être transféré directement sur n'importe quelle surface. Ainsi, le graphène pourrait surmonter le problème de distribution non uniforme et d'auto-agrégation qui s'est produit sur les nanotubes de carbone. De plus, le graphène présente une intensité de seuil inférieure pour l'absorption saturée que celle des nanotubes de carbone pour prendre le relais d'autres absorbeurs saturables pour l'EDFL à verrouillage de mode passif8,9,10. Bien que le graphène ait de nombreux mérites, les exigences environnementales pour la synthèse du graphène sont relativement strictes. En prenant la méthode CVD comme exemple, une température élevée (près de 1000 °C) et un environnement d'hydrogène sont nécessaires (l'un des membres du groupe de recherche pense même que le graphène peut difficilement être synthétisé sans "hydrogène" par dépôt chimique en phase vapeur)21. En particulier, l'environnement rare en oxygène est également abondant car le graphène réagirait avec l'oxygène et formerait du dioxyde de carbone.

Pour se débarrasser du processus compliqué de synthèse et de transfert, le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma sans hydrogène et à basse température (PECVD) du graphène a émergé22. Dans ce travail, un tel graphène synthétisé PECVD à basse température et sans hydrogène est utilisé pour la première fois comme bloqueur de mode dans le laser à fibre dopée à l'erbium. De plus, les performances de l'absorbeur saturé de graphène dans les types de transmission ou de réflexion pour les systèmes EDFL à verrouillage de mode passif sont discutées et comparées.

Afin de mesurer l'épaisseur et de calculer le nombre de couches du graphène à quelques couches, le film de catalyseur au nickel ultra-mince a été gravé par FeCl3 et le graphène levé a ensuite été transféré sur une plaquette de Si lisse. L'image en vue de dessus de la microscopie à force atomique (AFM) et le profil en coupe du graphène à quelques couches sur une plaquette de Si illustrés à la Fig. 1a, b révèlent une différence de hauteur de 2, 5 nm entre le substrat Si et le graphène transféré. Considérant que la hauteur du graphène monocouche est d'environ 0,33 nm23, le nombre de couches de graphène à quelques couches synthétisé par dissolution et réduction in situ après la croissance PECVD sans hydrogène et à basse température est approximativement estimé à 6 ~ 7 couches. Pour caractériser la caractéristique d'absorption saturable du graphène à quelques couches, la transmittance non linéaire obtenue sous le pompage avec un laser à fibre à haute puissance de crête (longueur d'onde centrale à 1570 nm) est illustrée à la Fig. 1c. Lorsque la puissance moyenne de pompage passe de 0,008 à 3,23 mW, la transmittance du graphène à quelques couches augmente de manière non linéaire de 87,5 % à 91 % avec un ΔT de 3,5 %. L'absorption sature à une puissance de pompage de plus de 3,23 mW en raison de l'effet de blocage de Pauli, où les photons pourraient traverser le graphène blanchi optiquement. La profondeur de modulation correspondante du graphène à quelques couches est d'environ 28 %, ce qui est déjà comparable à celles d'environ 30 % obtenues à partir du graphène à sept couches synthétisé dans un environnement à haute température et riche en hydrogène8. Une telle caractéristique compétitive a corroboré la fiabilité du graphène à quelques couches synthétisé par dissolution et réduction cultivé sous PECVD sans hydrogène et à basse température.

Propriétés structurelles et optiques du graphène à quelques couches cultivé sous PECVD sans hydrogène et à basse température.

( a ) L'image AFM et ( b ) le profil en coupe balayé à partir du point A du graphène à quelques couches synthétisé. ( c ) La transmittance non linéaire du graphène synthétisé. ( d ) Les spectres Raman du graphène monocouche commercial et du graphène synthétisé à quelques couches sans hydrogène.

Pour faciliter la croissance PECVD à basse température sans hydrogène du graphène à quelques couches, le substrat SiO2/Si recouvert de nickel ultra-mince est appliqué comme catalyseur pour la procédure de synthèse de dissolution et de réduction. Plusieurs avantages du nickel qui favorisent la synthèse de graphène in situ sont abordés ci-dessous. Premièrement, les atomes de carbone peuvent encore se dissoudre dans le film de nickel ultra-mince à une température relativement basse (<500 ° C), ce qui facilite la réduction du graphène à quelques couches du refroidissement de la matrice de nickel après le dépôt de carbone22. Deuxièmement, le nombre de couches de graphène peut être contrôlé avec précision avec le temps de dépôt dans un environnement à basse température et sans hydrogène22, alors que le graphène monocouche ne peut être obtenu qu'en utilisant un substrat de cuivre comme catalyseur dans un système CVD à haute température24. Dans les applications, certains groupes de recherche observent également qu'il est difficile d'obtenir un verrouillage de mode de type soliton stabilisé avec du graphène à une ou deux couches25. Les spectres de diffusion Raman représentés sur la figure 1d consistent en deux ou trois pics typiques, dans lesquels le pic D autour de 1328 cm−1 est induit par les défauts structuraux du graphène, le pic G à 1580 cm−1 certifie le réseau CC sp2 et le pic 2D unique à 2760 cm−1 dénote l'existence de graphène monocouche26. Les défauts peuvent provenir de la structure imparfaite du réseau du substrat de nickel ou des ions actifs générés par le plasma ou des liaisons carbone sp327. Dans notre cas, il est inévitable de générer des défauts dans le graphène au cours de la procédure de synthèse de dissolution et de réduction basée sur PECVD28 et le décollement de graphène à quelques couches du film de catalyseur au nickel révèle une valeur de rapport d'intensité ID/IG d'environ 0,3. La meilleure qualité de graphène pourrait être obtenue par post-recuit sur le substrat de nickel à 900 °C29. Habituellement, la hauteur du pic 2D est le moyen le plus simple de distinguer le graphène avec un nombre de couches inférieur à trois. Le rapport d'intensité I2D/IG du graphène après dissolution et réduction à partir d'un film de nickel ultra-mince développé par PECVD sans hydrogène à basse température est d'environ 0,45, indiquant que le graphène n'est pas monocouche (avec I2D/IG > 1 ) et bicouche (avec I2D/IG = 1). Pour le graphène à trois couches ou plus synthétisé sur un film de catalyseur au nickel ultra-mince avec PECVD sans hydrogène et à basse température, le numéro de couche doit être défini plus en détail en mesurant sa transmittance10 ou en calculant les lignes sombres au bord du graphène à partir de TEM image30, ou en mesurant directement son épaisseur par AFM31.

La figure 2a compare les photographies d'un connecteur SMF sans et avec le graphène à quelques couches collé sur sa face d'extrémité, qui montrent clairement le graphène à quelques couches collé observé à partir d'images microscopiques des surfaces de noyau et de gaine sur la face d'extrémité du connecteur. La zone centrale du connecteur est repérée à l'aide d'un cercle à tirets rouges et l'autre zone à l'extrémité est la région de gaine. Selon les photographies, la zone centrale n'était recouverte d'aucun contaminant ou résidu. Pour éviter une diffusion inutile et une perte d'insertion causée par ces contaminants ou résidus, chaque face d'extrémité du cordon de raccordement est vérifiée avant les expériences afin de minimiser la perte inattendue. Bien que certains contaminants ou résidus non négligeables puissent se fixer sur la zone de revêtement, les performances EDFL ne seront pas affectées en conséquence. Sous verrouillage de mode avec l'absorbant saturable en graphène à quelques couches de type transmission, le train d'impulsions illustré à la Fig. 2b pour l'EDFL avec une longueur de cavité de 7,43 m révèle le temps d'aller-retour et la fréquence de répétition de 35 ns et 28,57 MHz , respectivement. Les spectres optiques de l'EDFL verrouillé en mode graphène de type transmission avec sa longueur d'onde centrale située autour de 1572 ± 0, 5 nm dans différentes conditions de pompage sont illustrés à la Fig. 2c. Cela indique que la puissance de pompage n'affecte pas trop l'emplacement de la longueur d'onde centrale dans le système EDFL à verrouillage de mode passif de type transmission. La largeur de raie spectrale s'élargit de 4,2 à 6,1 nm avec l'élargissement des courants de pompage de 200 à 900 mA et le soliton est formé avec des bandes latérales de Kelly significatives à un courant de pompage supérieur à 400 mA. Le niveau de pompage plus élevé est nécessaire pour obtenir le soliton à partir de l'EDFL à blocage de mode absorbeur saturable de graphène à quelques couches, ce qui est principalement attribué à la perte linéaire plus importante du graphène à 6–7 couches ajouté dans la cavité EDFL afin de remettre le seuil de verrouillage du mode soliton.

Performances EDFL à verrouillage de mode passif par absorbeur saturable au graphène de type transmission.

( a ) La photographie de l'extrémité du cordon de raccordement avec et sans graphène synthétisé sans hydrogène et à basse température à la surface. ( b ) La trace de l'oscilloscope de l'EDFL à verrouillage de mode passif. ( c ) et ( d ) Les spectres optiques et les traces d'autocorrélation du système EDFL à verrouillage de mode passif de type transmission sous différents courants de pompage. (e) La largeur d'impulsion variée et le FWHM du système EDFL à verrouillage de mode passif de type transmission sous différents courants de pompage. (f) Les produits temps-bande passante du système EDFL à verrouillage de mode passif de type transmission sous différents courants de pompage.

Plus en détail, les traces d'autocorrélation obtenues à différents courants de pompage au-delà du seuil de 100 mA sont illustrées à la Fig. 2d, dans laquelle la largeur d'impulsion EDFL se raccourcit de 483 à 441 fs (après récupération avec le facteur de décorrélation de 0, 65) en agrandissant le courant de pompage de 200 à 900 mA. La largeur d'impulsion observée est comparable à celles obtenues dans un système similaire utilisant du graphène synthétisé à haute température dans un environnement d'hydrogène, ce qui corrobore la capacité de verrouillage de mode du graphène à quelques couches synthétisé par dissolution et réduction dans des conditions sans hydrogène et à basse température. Les produits largeur d'impulsion, largeur de raie et largeur de bande temps (TBP) en fonction du niveau de pompage sont représentés sur les figures 2e, f. Lors de la réduction du courant de pompage à 400 mA ou moins, le TBP tombe en dessous de sa valeur limitée de transformation de 0,315 car la puissance de crête de l'impulsion s'atténue fortement pour remplir le critère défini par l'autocorrélateur. Comme le courant de pompage variait de 400 à 600 mA, le TBP mesuré est dévié de 0,315 pour indiquer le phénomène de verrouillage incomplet du mode soliton. Presque les mêmes formes temporelles et spectrales sont obtenues avec un TBP presque limité par la transformation à un courant de pompage supérieur à 700 mA.

En comparaison, trois différences majeures entre les systèmes EDFL à verrouillage de mode passif à base de graphène de type réflexion et transmission sont abordées, la longueur de la cavité (due à l'aide du circulateur), la perte linéaire doublée et l'absorbance saturable deux fois agrandie (due à rétro-réflexion dans le graphène). Lorsque la lumière traverse la couche de graphène et est réfléchie par la face d'extrémité revêtue d'or, le nombre de couches équivalentes augmente deux fois, de sorte que le mode-locker à base de graphène de type réflexion provoque inévitablement plus de perte d'insertion que celui de type transmission. Néanmoins, on pensait que le système d'absorbant saturable basé sur le type à réflexion produisait une impulsion de type soliton stabilisée plus facilement que celle du système de type à transmission. En effet, la profondeur de modulation de l'auto-amplitude induite par la non-linéarité est simultanément agrandie en traversant le graphène deux fois sous la conception du rétro-réflecteur. Malheureusement, les performances de verrouillage de mode seraient légèrement dégradées avec la perte d'insertion induite par le circulateur, ce qui nécessite une analyse détaillée pour comparer les EDFL verrouillés en mode graphène de type réflexion et transmission.

Pour effectuer le verrouillage de mode de type rétro-réflexion, la figure 3a montre les photographies d'un connecteur SMF revêtu d'or sans et avec du graphène à quelques couches. L'épaisseur d'or mesurée par étape α est indiquée dans l'encart de la figure 3a, qui fournit une réflectance allant jusqu'à 99% à une longueur d'onde de 1550 nm. La perte supplémentaire induite par le circulateur environ atteint -1,8 dB. En conséquence, le train d'impulsions EDFL verrouillé en mode graphène de type réflexion représenté sur la figure 3b présente un temps aller-retour de 60 ns et une fréquence de répétition de 16, 66 MHz lorsque la cavité s'allonge jusqu'à 12, 7 m. Les spectres optiques à différents courants de pompage représentés sur la figure 3c indiquent une longueur d'onde centrale identique à 1567 ± 0,5 nm, ce qui n'est pas pertinent pour le niveau de pompage car il n'y a pas de décalage de longueur d'onde induit au-delà du laser ou du verrouillage de mode. En comparaison avec le même système EDFL verrouillé en mode par l'absorbant saturable de graphène de type transmission, le spectre de décalage vers le bleu de 5 nm sur le verrouillage de mode provient du mécanisme de perte de cavité élargie17. En raison de la dégradation de la force de modulation d'auto-amplitude causée par une perte supplémentaire, la largeur de raie spectrale ne s'élargit que de 2,2 à 3,3 nm en élargissant le courant de pompage de 200 à 900 mA. Comme prévu, le phénomène de crête de bande latérale de Kelly diminuée s'accompagne également d'un tel rétrécissement spectral sous gain insuffisant.

Performances EDFL à verrouillage de mode passif par absorbeur saturable au graphène de type réflexion.

( a ) La photographie de la face d'extrémité du cordon de raccordement recouverte d'or avec et sans graphène synthétisé sans hydrogène et à basse température sur la surface. L'encart : Image AFM du film d'or. ( b ) La trace de l'oscilloscope de l'EDFL à verrouillage de mode passif. ( c ) et ( d ) Les spectres optiques et les traces d'autocorrélation du système EDFL à verrouillage de mode passif de type réflexion sous différents courants de pompage. ( e ) La largeur d'impulsion et le FWHM variés du système EDFL à verrouillage de mode passif de type réflexion sous différents courants de pompage. ( f ) Les produits temps-bande passante du système EDFL à verrouillage de mode passif de type réflexion sous différents courants de pompage.

À partir des traces d'autocorrélation surveillées illustrées à la Fig. 3d, la largeur d'impulsion calculée ne peut se comprimer que de 875 à 796 fs en augmentant le courant de pompage de 200 à 900 mA, qui sont environ deux fois plus larges que celles de la largeur d'impulsion obtenue à partir d'un système de type transmission principalement en raison de la perte d'insertion supplémentaire dans les mêmes conditions de pompage. La largeur d'impulsion, la largeur de raie et le TBP par rapport au courant de pompage, comme illustré à la Fig. 3e, f élucident des tendances similaires à celles observées à partir de l'EDFL verrouillé en mode graphène de type transmission, indiquant que le graphène de type réflexion permet également un verrouillage complet du mode soliton au pompage. puissance au-delà de 700 mA. Même si, notre observation a corroboré la modulation d'auto-amplitude légèrement supprimée ainsi que les performances dégradées de verrouillage de mode se produisent en raison de la perte intracavité inévitablement élargie de la conception de rétro-réflexion pour l'absorbeur de graphène de type réflexion.

Le graphène de haute qualité cristalline peut servir d'absorbant saturable efficace pour les lasers à verrouillage de mode ultrarapide en raison de ses excellentes propriétés optiques, notamment un temps de réponse ultrarapide des porteurs, une faible intensité de saturation, une profondeur de modulation non linéaire élevée et une perte de diffusion moindre8,10,32. Cependant, les défauts structurels existant dans le graphène créent souvent des centres de diffusion pour les phonons et les électrons afin d'influencer les propriétés optoélectroniques ainsi que le comportement de saturation du graphène27,32. Les défauts structurels induiraient une absorption non saturable et une perte de diffusion, qui agrandissent l'intensité de saturation du graphène avec une profondeur de modulation réduite pour dégrader les performances du laser à verrouillage de mode20,32. Pour fabriquer un graphène de haute qualité, le système CVD est un meilleur candidat que d'autres méthodes9,25,32,33 telles que l'exfoliation mécanique34,35, l'exfoliation en phase liquide36,37,38 et la réduction de l'oxyde de graphène39,40, etc. Zhang et Al. ont démontré un EDFL à verrouillage de mode stable avec une largeur d'impulsion de 415 fs et une énergie d'impulsion de 7,3 nJ en utilisant un graphène à couche atomique développé par CVD9. Huang et al. ont également utilisé le graphène multicouche développé par CVD pour produire un laser à fibre à verrouillage de mode stable avec une largeur d'impulsion de 432 fs25. Malheureusement, la température de croissance doit être de 1000 ° C pendant la synthèse.

Avec notre approche, les atomes de carbone désorbés du film de Ni peuvent auto-assembler le graphène à quelques couches avec une uniformité de couche élevée. La synthèse PECVD peut abaisser la température de croissance à une valeur critique de 550 ° C, de sorte que le taux de dissolution des atomes de carbone décomposés dans le film de Ni peut être minimisé. En contrôlant précisément la température de croissance près de la température de transition de phase de Ni, le nombre minimal de couches de graphène peut être obtenu en raison de la plus petite quantité d'atomes de carbone désorbés du film de Ni. Sans passivation à l'hydrogène, le graphène à quelques couches avec des défauts supprimés peut toujours être obtenu sous croissance à basse température. Bien qu'il existe une petite quantité de défauts dans le graphène à quelques couches pour dégrader sa force de verrouillage de mode, l'impulsion EDFL à verrouillage de mode passif ultra-rapide sous-picoseconde peut toujours être générée avec l'absorption saturable dans la dissolution in situ-et- réduction CVD synthétisé graphène à quelques couches.

Pour la première fois, un graphène synthétisé PECVD à basse température et sans hydrogène est utilisé comme bloqueur de mode dans les types de transmission et de réflexion pour les systèmes EDFL à verrouillage de mode passif. Une synthèse de dissolution et de réduction facilite la dissolution des atomes de carbone dans le film de nickel ultra-mince à une température relativement basse (~ 550 ° C). Par la suite, la formation de graphène à quelques couches est observée à partir du refroidissement de la matrice de nickel après le dépôt de carbone. Le nombre de couches mesuré de graphène à quelques couches synthétisé par synthèse de dissolution et de réduction in situ est approximativement estimé à 6 ~ 7 par AFM. Le graphène à quelques couches obtenu dans un environnement à basse température et sans hydrogène démontre une transmission non linéaire augmentée de 87,5% à 91% avec un ΔT de 3,5% et une profondeur de modulation correspondante de 28%. À la puissance de pompage maximale, l'EDFL verrouillé en mode graphène de type transmission présente une longueur d'onde centrale de 1572 ± 0, 5 nm avec une largeur d'impulsion de 441 fs et une largeur de raie spectrale de 6, 1 nm. L'EDFL avec une longueur de cavité de 7,43 m révèle la fréquence de répétition de 28,57 MHz. Le verrouillage en mode soliton est induit en observant les bandes latérales significatives de Kelly. En revanche, le verrouillage de mode de type réflexion ne peut générer que l'EDFL à verrouillage de mode passif avec une largeur d'impulsion élargie de 796 fs et une largeur de raie spectrale réduite de 3,3 nm. Le numéro de couche du bloqueur de mode à base de graphène de type réflexion est doublé de sorte que la perte d'insertion devient deux fois supérieure à celle du type transmission. La fréquence de répétition diminue simultanément à 16,66 MHz lorsque la cavité s'allonge à 12,7 m. Néanmoins, le système d'absorbant saturable basé sur le type de réflexion peut générer une impulsion de type soliton stabilisée plus facilement que celle du système de type transmission, car la profondeur de modulation de l'auto-amplitude induite par la non-linéarité est simultanément agrandie lors du passage à travers le graphène deux fois sous la conception du rétro-réflecteur. .

Dans l'expérience, le graphène à quelques couches à 550 ° C est réalisé avec le mélange de méthane et d'argon à un débit de gaz de 3 et 200 SCCM, respectivement. Le dépôt sur 50 nm de substrat Ni par PECVD avec la puissance plasma de 100 W se maintient pendant 100 s. Au stade initial, les atomes de carbone sont progressivement dissous dans le film de Ni à une température de substrat au-delà du seuil, où la formation d'une structure cyclique de carbone hexagonale ne peut pas être initiée dans les interstices du film de Ni. En abaissant la température du substrat, de nombreux atomes de carbone se désorbent de la matrice de Ni pour former la structure hexagonale du cycle de carbone et le nombre de couches de graphène sur le film de Ni est dominé par la quantité d'atomes de carbone désorbés22. La figure 4 (a) illustre schématiquement la formation de graphène à quelques couches sur un film de Ni. Les avantages d'une telle synthèse PECVD sont énumérés ci-dessous.

Précipitation du graphène à partir du substrat Ni et adhérence du graphène sur le cordon de raccordement SMF.

( a ) Le processus de précipitation du graphène à partir du substrat de Ni. ( b ) Le processus de transfert du graphène du substrat Ni au cordon de raccordement SMF.

L'avantage de la croissance à basse température est de contrôler de manière rigide la quantité d'atomes de carbone désorbés du film de Ni afin de déterminer avec précision le nombre de couches de graphène auto-assemblé. Sans la nécessité d'une procédure à haute température, la précipitation des atomes de carbone dissous dans le film de Ni peut être réduite. Sous une température aussi basse que 550 ° C (près de la température de transition de phase critique de Ni), seule une petite quantité d'atomes de carbone peut être dissoute dans le film de Ni, afin d'empêcher la précipitation d'atomes de carbone abondants après refroidissement22. Une telle condition peut faciliter la synthèse de graphène à quelques couches. De plus, sans la passivation à l'hydrogène pour améliorer l'uniformité de la couche et libérer les défauts, le graphène à quelques couches de haute qualité peut toujours être préparé dans un environnement sans hydrogène avec la méthode de synthèse proposée.

Dans des travaux antérieurs, le nombre de couches de graphène peut être contrôlé en désaccordant soit le temps de dépôt de la fluence de méthane dilué à l'argon, soit l'épaisseur du film de Ni évaporé. Par exemple, en diminuant le temps de dépôt du méthane de 600 à 100 s, le nombre de couches de graphène peut être réduit de 8 à 3 couches22.

Après une croissance PECVD sans hydrogène et à basse température, le graphène synthétisé sur un film de Ni est immergé dans une solution aqueuse de FeCl3, où l'ion Fe3+ peut graver le film de Ni pour faire flotter le graphène sur la solution9,42,43. Ensuite, la solution de FeCl3 est diluée en injectant de l'eau déminéralisée (DI). Finalement, le graphène est attaché à l'extrémité d'un cordon de raccordement SMF qui est mis dans la solution d'eau DI. La procédure de transfert est illustrée sur la figure 4(b).

Ces nattes de fibre avec du graphène à quelques couches ont été placées dans le système EDFL à verrouillage de mode passif, comme illustré à la Fig. 5. Ce système est également connu sous le nom d'EDFL à verrouillage de mode passif de type transmission utilisé dans les rapports précédents44. L'EDF de 2 m de long a servi de milieu de gain. L'EDF a été pompé par des diodes laser à 980 et 1480 nm à travers des coupleurs multiplexeurs en longueur d'onde (WDM). La direction de circulation dans la cavité EDFL a été définie par un circulateur indépendant de la polarisation. Le contrôleur de polarisation a été appliqué pour modifier la polarisation intracavité afin d'optimiser le verrouillage de mode. Un coupleur de sortie à 5 % a été utilisé pour fournir la sortie EDFL à l'analyseur de spectre optique et à l'autocorrélateur.

Le schéma de principe de l'EDFL en mode verrouillé passif de type transmission.

Le système EDFL à verrouillage de mode passif avec l'absorbeur saturable au graphène fixé sur l'extrémité du cordon de raccordement SMF.

En revanche, le deuxième système avec un absorbeur saturable de graphène à quelques couches de type réflexion dans le système EDFL à verrouillage de mode passif est démontré comme illustré à la Fig. 6. Les autres paramètres sont conservés inchangés pour la comparaison avec celui de type transmission. Pour former l'absorbant saturable de type réflexion, la face d'extrémité du connecteur d'un cordon de raccordement SMF a été pré-revêtue d'or de 300 nm d'épaisseur via le pistolet thermique E. Après l'évaporation de l'or, le graphène à quelques couches synthétisé par PECVD sans hydrogène et à basse température a été transféré sur la surface de la face d'extrémité du connecteur revêtu d'or et connecté au circulateur (port 2). Les autres ports (1 et 3) du circulateur étaient connectés au système.

Le schéma de principe de l'EDFL en mode verrouillé passif de type réflexion.

Le système EDFL à verrouillage de mode passif avec l'absorbant saturable au graphène de type réflexion fixé sur le film d'or.

Pour effectuer le verrouillage de mode passif dans des conditions de pompage appropriées, le gain intracavité de l'EDFL a été déterminé sous un régime de pompage bidirectionnel. La relation entre la puissance de sortie et le gain intracavité par rapport à la puissance d'entrée est illustrée sur la figure 7 (a). La puissance de sortie est maintenue linéairement augmentée avec un gain presque constant de 32 dB sous une puissance d'entrée inférieure à -10 dBm, qui devient saturée à 21 dBm avec un gain correspondant décroissant à 21 dB sous une puissance d'entrée de 0 dBm. La relation entre la puissance laser et le courant de pompage pour les deux types de systèmes EDFL à verrouillage de mode passif est illustrée à la Fig. 7 (b). La puissance laser maximale extraite du coupleur de sortie à 5% du système EDFL verrouillé en mode passif par des absorbeurs saturables de graphène de type transmission et de type réflexion est de 5,9 et 5 mW, respectivement.

Performances EDFL à verrouillage de mode passif.

(a) Le gain et la puissance de sortie (en dBm) de l'EDFA par rapport à la puissance d'entrée. ( b ) Les courbes de Pout (en mW) en fonction des courants de pompage des systèmes EDFL à verrouillage de mode absorbeur saturable de graphène de type transmission et de type réflexion.

Comment citer cet article : Peng, K.-J. et coll. Synthèse CVD par dissolution et réduction de graphène à quelques couches sur un film de nickel ultra-mince pour les lasers à fibre à verrouillage de mode. Sci. Rep. 5, 13689; doi : 10.1038/srep13689 (2015).

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Ce travail a été soutenu par le ministère des Sciences et de la Technologie, Taiwan, ROC et les excellents projets de recherche de l'Université nationale de Taiwan, Taiwan, dans le cadre des subventions NSC 101-2221-E-002-071-MY3, MOST 103-2221-E002-042 -MY3 et NTU104R89083.

Département de génie électrique, Institut universitaire de photonique et d'optoélectronique, Université nationale de Taiwan (NTU), No.1, Sec. 4, Roosevelt Road, Taipei, 106, République de Chine, Taïwan

Kaung-Jay Peng, Yung-Hsiang Lin, Chung-Lun Wu, Sheng-Fong Lin, Chun-Yu Yang et Gong-Ru Lin

Département de physique, Université nationale de Taiwan (NTU), No.1, Sec. 4, Roosevelt Road, Taipei, 106, République de Chine, Taïwan

Shih-Meng Lin & Din-Ping Tsai

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G.-RL a proposé le concept. G.-RL, KJP, YHL et CLW ont conçu l'expérience. KJP, YHL, SFL et CYY ont fabriqué le CVD de dissolution et de réduction, synthétisé du graphène à quelques couches et établi le système EDFL à verrouillage de mode passif. KJP, YHL, CLW, SFL et CYY ont réalisé les données expérimentales. SML et DPT ont fourni les analyses AFM. KJP, YHL, CLW et G.-RL ont analysé et simulé les données. GRL, YHL, CLW et KJP ont contribué à la rédaction du manuscrit.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

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Peng, KJ., Lin, YH., Wu, CL. et coll. Synthèse CVD par dissolution et réduction de graphène à quelques couches sur un film de nickel ultra-mince pour les lasers à fibre à verrouillage de mode. Sci Rep 5, 13689 (2015). https://doi.org/10.1038/srep13689

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Reçu : 24 avril 2015

Accepté : 03 août 2015

Publié: 02 septembre 2015

DOI : https://doi.org/10.1038/srep13689

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